精品文档 回流冷凝管 一般用于有机化工实验的回流或蒸馏的玻璃管,根据用途分球型,蛇型, 直型等 蛇形冷凝管：蛇形冷凝管又称蛇形冷却器，适用于科研、大专院校、 石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位， 在作蒸馏、分馏或回流的装置 上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。 由于蛇形管易积存蒸馏液，故用于回流反应装置。 实验五 微型有机化学实验的常用装置和基本操作 基本操作训练一直是有机化学实验课程的核心任务。实验中采用的仪器装置 和操作方法因实验目的不同而不同；对于同一实验目的，也因操作量的不同而 不同。前面曾经提到，如晶体化合物的熔点测定、在试管中进行的化合物性质 实验、薄层层析、纸层析、气相层析、在微小的层析柱中进行的柱层析等，原 则上都可看做微型实验，但因没有其相应的“常量实验”方法，故仍在其他相应专 章中介绍，此处不再重复。微量沸点测定法放在本章，以下介绍的装置和操作 仅仅是在目前国内实验室条件下容易办到的而并非是惟一的。 精品文档 精品文档 1. 微型回流 图 6-8 微型回流装置 (1)缩微的回流装置用缩微仪器组成的回流装置如图 6-8a 所 示，瓶的容积为 5 mL 或 10 mL，可回流的液体为 1～3 mL 或 3～6 mL。如果液体的沸点较高， 可采用缩微的空气冷凝管。如果需要防止空气中水汽的浸入，也可在冷凝管口 加置干燥管(见图 6-8b)。这 类装置的操作方法与常规回流相同。 (2)冷凝指回流线c)与磨口试管或磨口离心管可组成冷凝指回 流装置(见图 6-8c)。在无真空冷凝指的情况下可用大、小两个具支试管组成简易 的微型回流装置(见图 6-8d)。这 类装置可处理的液体量为 0.5～2 mL。由于冷凝 指的冷凝效果不如冷凝管，故需十分注意加热强度，勿使回流的蒸气逸出。 精品文档 精品文档 图 6-9 缩微的简单蒸馏装置 2. 微型简单蒸馏 (1)缩微的简单蒸馏装置由缩微仪器组成的微型简单蒸馏装置如图 6-9 所示， 其组装和操作方法与常规方法相同，只是需更仔细地控制加热强度。该装置可 蒸馏的液体为 2～6 mL。 (2)由微型蒸馏头组成的简单蒸馏装置 原始的 Hickman 蒸馏头如图 6-1e 所示，在我国经改进后如图 6-4a 所示，称 为微型蒸馏头。由它与其他仪器配合组成的微型蒸馏装置如图 6-10a～e 所示。 其中 a 为最基本的装置，被蒸馏液体在蒸馏瓶中受热气化，气雾升入蒸馏头的 锥状腹腔，体积膨胀并受到大面积冷却，冷凝下来的液体顺内壁流入承接阱(即 锥腔下部的环状凹槽)。温度计吊挂在直口中，其高度应使水银泡的上沿与气雾 升腾管的上口平齐。承接阱的容积约为 4 mL，因而可蒸馏的液体体积应小于 4 mL，通常用来蒸馏约 1 mL 左右的液体。蒸馏结束，将装置向侧口方向稍稍倾 斜，用长颈滴管插进侧口吸出馏出液。在需要收集几个不同馏分的情况下，可 使浴温缓缓上升，当低沸馏分蒸完后会有短暂的“温度下降”和“回流停止”，此时 应停止加热，吸出馏分，再重新蒸馏下一个馏分。但最好是以备用的另一个蒸 馏头代替原来的蒸馏头，以避免不同馏分相互沾染。如果液体沸点较低，不易 冷凝，可加接冷凝管(如图 6-10b,e 所示)或冷凝指(如图 6-10d 所示)；如果需要保 持液体干燥，也可加置干燥管，如图 6-10c 所示。国产微型蒸馏头为标准 10#磨 口，虽也有配套的温度计套管，但有的温度计太粗，插不进套管中去，目前也 精品文档 精品文档 没有相应的微型橡皮塞，所以温度计是吊置的。在温度计与管口内壁之间有空 隙，不会形成密闭系统。如需将温度计固定安装，可剪取一小段橡皮管套在温 度计上，如图中 b 的样子，可起一般密封作用，但不可用于减压蒸馏。当不插 温度计时，只能通过浴温粗略判断蒸气温度。浴温一般比内部温度高 5～20℃。 图 6-10 中的 f 是国外采用的一种改进型的 Hickman 蒸馏头，可用于连续蒸馏 而不必在中途停止加热。 图 6-10 改进的 Hickman 蒸馏头及其组成的微型简单蒸馏装置 (3)由 H 型蒸(分)馏头组成的简单蒸馏装置 当图 6-11 所示装置的柱中无填料时，可作微型的简单蒸馏装置使用。这种装 置可以连续操作，不需中途停顿，同时也可以较准确地测定各馏分的沸程。在 需要更换接收瓶时可暂时关闭活塞，以防馏出液洒出。 精品文档 精品文档 图 6-11 由 H 型蒸(分)馏头组成的简单蒸馏装置 图 6-12 简易微型蒸馏 (4)简易的微型蒸馏装置 如果没有专门的微型实验仪器，可用具支试管按照图 6-12 的样子构成简易的 精品文档 精品文档 蒸馏装置。这种装置的关键是接受器应置于冰浴中，蒸气导入管应尽可能向下 插，但不可没入接收液中。 □后退 □前进 □返回 化学实验中的冷凝回流设备怎么连接 冷凝管的内管接到生成要冷液體的裝置上,另一頭接到收集裝置。外管一頭接入水缸，從另一頭注水（注意， 用可收縮的東東來注，如氣球，目的是另管内充滿水），不要讓水流走，吧這頭也伸入水缸。~ 精品文档